熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

天津港東科技股份有限公司，應用分析部

摘要：

本文依據《中國藥典》 2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測試方法，應用港東F-280型熒光 分光光度計對鋁元素含量進行測定。樣品經溶解后調節pH，再與8-羥基喹啉形成穩定熒光絡 合物，經提取定容后得到待測液,? 在激發波長392nm發射波長518nm下檢測其熒光強度從而 測定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測，如氯化鎂、醋酸鈣 等。結果證明此方法操作簡便，結果準確。

關鍵詞：鋁鹽；分子熒光；中國藥典；氯化鈉；氯化鎂；醋酸鈣

一、原理：

樣品經溶解后調節 pH，再與 8-羥基喹啉形成穩定熒光絡合物，經提取定容后得到待測 液用熒光分光光度計檢測其熒光強度從而測定鋁含量。

二、實驗條件：

1、儀器及附件：

天津港東 F-280 型熒光分光光度計? ? ? 1臺

熒光石英比色皿? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?2個

超聲波清洗機? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1臺

2、分析條件：

激發波長： 392nm

發射波長： 518nm

3、藥品試劑：

醋酸-醋酸銨緩沖溶液（pH 6.0）、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。?

4、其它：

分析天平（0.0001g）、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。

三、實驗方法

四、測定結果

應用港東 F-280 型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊，分別讀取待測溶液的熒光強度， 根據計算公式得到樣品中鋁鹽的含量。

儀器設置參數：快門控制：自動

以下為港東 F-280 型熒光分光光度計測定樣品中鋁鹽的發射譜圖和計算樣品中鋁鹽含 量的計算公式。

波長掃描測試譜圖：

注：紅色譜圖為對照品溶液； 黑色譜圖為對照品空白溶液； 綠色譜圖為供試品溶液； 藍色譜圖為供試品 空白溶液。

計算公式：

式中：?

Cx ——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；

Cr ——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；

R? ——樣品溶液的熒光強度；

Rxb ——樣品空白溶液的熒光強度；

Rr ——標準溶液的熒光強度；

Rrb ——標準空白溶液的熒光強度。

注：此方法適用于（RX-RXb ）/（Rr-Rrb ）值在 0.5～2 之間，若超過，應在調節濃后再進行檢測。

本實驗標準樣品中鋁鹽的含量為 4 μg，按照上述公式計算樣品 1 中鋁鹽含量為 0. 107 μg， 樣品 2 中的鋁鹽含量為 0. 164 μg ，未超過標準樣品中的鋁鹽含量，故檢測合格。

五、結論

采用熒光分光光度法測定醋酸鈣、氯化鎂中鋁元素的含量，操作簡單，方法準確，是一 種理想的方法。

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