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              熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在PP熱解研究上的應用(1)

              日期: 2021-10-11
              瀏覽次數: 167

              熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在PP熱解研究上的應用

              天津港東科技股份有限公司? 應用分析部

              摘要

              PP(聚丙烯)無毒、無味,密度小,強度、剛度、硬度耐熱性均優于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響,但低溫時變脆,不耐磨、易老化。適于制作一般機械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機溶劑對它幾乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態,所以研究其熱降解機理是相當重要的。

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              1 實驗方法

              1.1 樣品及儀器

              PP聚丙烯,顆粒狀,Borealis公司生產,工業品)

              FTIR-850

              可加熱氣體室及傳輸線附件

              TG 209 F1(德國耐馳公司)

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              1.2實驗程序設定

              1.2.1 TGA設定

              氣氛為30ml/min的高純氮氣

              熱重分析的起始溫度為40℃(保持1min,以升溫速率60℃/min快速升至180,然后以20℃/min升至600℃。

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              1.2.2?可加熱氣體室及傳輸線溫度設定

              傳輸線接口溫度為200℃

              傳輸線溫度為210℃

              可加熱氣體室溫度為210℃

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              1.2.3 FTIR-850設定

              分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。

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              1.3?實驗方法

              通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。

              取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

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              2?實驗結果與討論

              熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在PP熱解研究上的應用?

              圖1??TG曲線及其一階導數曲線

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              從圖1中可以看出,PPN2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區間,其熱失重溫度范圍主要發生在390—500,DTG曲線上只有一個失重峰,在470℃(18min)左右時,其熱降解速率達到上限,說明PP的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。

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              熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在PP熱解研究上的應用?

              圖2?18min時PP的熱降解氣相產物的FTIR譜圖

              18min時2965cm-1處的峰值達到上限,這和DTG曲線完全一致。從圖2中可以看出,2965cm-1附近出現了很強的吸收峰,說明有CH3-(2963 cm-1,2879 cm-1)和-CH2-(2928?cm-1),在890cm-1出現了烯烴的吸收峰,這兩處為多種烷烴和多種烯烴的混合物,證明了PP的無規斷鏈降解機理。

              從以上結果可以看出,TG-FTIR聯用技術是研究聚合物熱降解行為或機理的一個有用工具。



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